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测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量
      
  1  仪器和试药
  仪器:Agilent 1100(四元泵)高效液相色谱仪;UV3210紫外分光光度计;试药:甲醇(色谱纯),水为纯化水,其他试剂均为分析纯。补骨脂素和异补骨脂素对照品,供含量测定用,由中检所提供。样品:补骨脂药材购于广东清平中药材市场。
  2  方法和结果
  2.1  紫外吸收波长的研究分别取补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液在200~400 nm波长范围内作光谱扫描,结果补骨脂素和异补骨脂素在245 nm处均有最大吸收,故本含量测定项选择245 nm作为检测波长。
  2.2  色谱条件色谱柱:IntesilODS-3柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇水(48:52);流速:0.8 ml/min。检测波长:245 nm;柱温:25℃。补骨脂素和异补骨脂素的tR分别为15.9,18.2 min。
  2.3  线性关系考察精密称取补骨脂素和异补骨脂素对照品各12.5 mg,置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,精确吸取上述对照品溶液1,2,3,4,5 ml分别置于25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述对照品溶液10 μ1进样测定。以对照品进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,线性回归方程分别为:补骨脂素Y=382 4X+0.8,r=0.999 7;异补骨脂素Y=429 2X-4.533 4,r=0.999 9;结果表明:补骨脂素和异补骨脂素在进样量0.2~1 μg范围内时呈良好的线性关系。
  2.4  对照品溶液和供试品溶液的制备
  2.4.1  对照品溶液的制备精密称取补骨脂素和异补骨脂素对照品适量,加甲醇制成每毫升各含50 μg的混合溶液,即得。
  2.4.2  供试品溶液的制备取本品1 g研细,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿适量,加热提取4 h,放冷,提取液回收至干,残渣加甲醇使溶解,置于10 ml量瓶中,甲醇少量洗涤容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
  2.5  精密度实验精密吸取供试品溶液10 μl,注入液相色谱仪,连续测定6次,计算补骨脂素和异补骨脂素含量。结果表明6次测定结果的平均值分别为1.47,1.72 mg/g,RSD分别为2.5%和2.8%。
  2.6  稳定性实验精密吸取供试品溶液10 μl,每间隔1 h测定1次,共测定5次,再过24 h测定1次,结果表明供试品溶液在24 h内稳定。
  2.7  重复性实验对同一批样品6份,依法测定,平均含量分别为1.55 mg/g,RSD 2.4%;1.83 mg/g,RSD 2.6%,结果表明本法的重复性较好。
  2.8  回收率实验精密称取已知含量补骨脂药材约1 g ,精密添加补骨脂素和异补骨脂素对照品适量,按供试品溶液制备方法制备,依法测定,计算回收率,结果平均回收率分别为97.5%,RSD为2.8%;98.8%,RSD为2.5%(n=5)。
  2.9  样品测定精密吸取供试品溶液10 μl,注入高效液相色谱仪,测定补骨脂素和异补骨脂素含量,结果5批平均含量补骨脂素1.32 mg/g,异补骨脂素1.65 mg/g。
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